Исследовательская работа

вс, 14/04/2013 - 09:31 —

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ УДМУРТСКОЙ РЕСПУБЛИКИ

Исследовательская работа

Тема: Количественное определение аскорбиновой

кислоты в различных растворах методом

йодометрического титрования

Выполнил Бельтюков Иван

ученик 11 А класса

Руководитель Машковцева

Ольга Николаевна

учитель химии

Ижевск 2013

Содержание:

1. Введение ……………………………………………………………………3

2. Основная часть ……………………………………………………….........4

2.1. История аналитической химии …………………………………......…4

2.2. Методика йодометрического титрования ………………....………...6

2.3. Витамин С – общая характеристика…………………………......…....8

3. Экспериментальная часть ………………………………...…................10

3.1 Методика определения содержания витамина С в растворах….10

3.2. Анализ содержания витамина С в соке мандарин…………….....12

3.3. Рекомендации ..…………………………………………………............13

4. Заключение …………………………………………………………….......14

5. Список литературы ……………………………………………………......15

1.Введение

Всем нам было интересно узнать из чего состоят продукты и как определить их состав. В настоящее время для определения количественного состава растворов придумано огромное множество методик, одной из которых является титрование. Существует огромное множество методов титрования, но основаны они на одном принципе – это расчет массы или объема исследуемого вещества благодаря реактивам, количественный состав которых известен.

В своей работе я собираюсь осветить метод йодометрического титрования с помощью которого возможно определить объем витамина С в продуктах, а так же крахмала и нескольких других добавок.

Потребность в витаминах зависит от его возраста, состояния здоровья, условий жизни, характера его деятельности, времени года, содержания в пище основных компонентов питания. Существует огромное количество витаминов, но остановим наше внимание на витамине С. Для нормального функционировании организма необходимо постоянное присутствие в нем витаминов, но не все они вырабатываются нашим телом.

Витамин С один главнейших витаминов, он является витамином над витаминами. При разных объемах аскорбиновой кислоты в теле она проявляет разные функции именно по этому нужно знать точную массу потребляемого витамина, но как же точно подсчитать массу? Об этом я расскажу в своем реферате.

Объект исследования:Расчет аскорбиновой кислоты.

Предмет исследования: Методика йодометрического титрования.

Гипотеза:Если в продуктах есть витамин С, то его можно количественно обнаружить при помощи метода йодометрического титрования.

Цель работы: Изучить метод йодометрического титрования и экспериментально выявить методику количественного определения витамина С.

Для реализации поставленной цели были поставлены следующие задачи:

1. Изучить литературу по данному вопросу;

2. Изучить методику йодометрического титрования;

3. Провести эксперимент, выявляющий количественное содержание витамина С;

4. Проанализировать результаты и выработать наиболее доступный способ йодометрического анализа;

5. Разработать практическую работу и комплекс рекомендаций по применению методики йодометрического титрования.

2. Основная часть

2.1. История аналитической химии.

Количественный анализ - это определение содержания составных частей сложного материала, результаты которого выражают в массовых долях (%), например, химически чистый сульфат меди CuSO4X5H2O содержит массовую долю меди 25,44%, а фосфоритная мука - промышленное удобрение - массовую долю Р2О5 от 20 до 30%. Исследования вещества всегда начинаются с его качественного анализа, т. е. из определения того из каких компонентов (или ионов) состоит это вещество. Если состав вещества известен, то сразу приступают к количественному анализу, предварительно выбрав наиболее подходящий метод.

Теоретические основы химического анализа составляют следующие законы и теоретические положения: периодический закон Д.И. Менделеева; закон действующих масс; теория электролитической диссоциации; химическое равновесие в гетерогенных системах; комплексообразование; амфотерность гидроксидов; автопротолиз (водородный и гидроксидный показатели); ОВР. Характеристику основных методов аналитической химии мы будем давать в процессе их изучения в разделе количественного анализа. Как мы уже говорили, в аналитической химии используются различные методы: химические, физические и физико-химические. Коротко дадим характеристику каждому типу методов. Химические методы основаны на превращениях, протекающих в растворах с образованием осадков, окрашенных соединений или газообразных веществ. Химические процессы, используемые в целях анализа, называют аналитическими реакциями. Аналитическими являются реакции, которые сопровождаются каким-нибудь внешним эффектом, позволяющим установить, что химический процесс связан с выпадение или растворением осадка, изменением окраски анализируемого раствора, выделением газообразных веществ. Требования к аналитическим реакциям и их особенности можно свести к следующим положениям:

Аналитическая реакция должна протекать быстро и полно при соблюдении определенных условий: температуры, реакции среды и концентрации обнаруживаемого иона. При выборе реакции обнаружения ионов руководствуются законм действующих масс и представлениями о химическом равновесии в растворах. При этом выделяются следующие характеристики аналитических реакций: селективность или избирательность; специфичность; чувствительность. Последняя характеристика связана с концентрацией обнаоуживаемого иона в растворе и если реакция удается при низкой концентрации иона, то говорят о высокочувствительной реакции.

Дробный и систематический анализ. Обнаружение ионов с помощью селективных и специфических реакций в отдельных порциях раствора, производимое в любой последовательности называют дробным анализом. Такой тип анализа широко применяется в агрохимических и заводских лабораториях. Когда состав анализируемого вещества хорошо известен и требуется проверить отсутствие или присутствие тех или иных примесей. Если же используемые реакции не селективны, а мешающее действие посторонних ионов устранить не удается, то в этом случае применяют т. н. систематический ход анализа т. е. определенную последовательность выполнения аналитических реакций, при которой каждый ион обнаруживают после того, как будут обнаружены и удалены мешающие ионы. В таком анализе применяются не только реакции обнаружения отдельных ионов, но и реакции отделения их друг от друга, используя различия в их растворимости или летучести. Полноту удаления мешающего иона проверяют в каждом случае специальной пробой.

Уже в древности могли проводить анализы лекарственных препаратов, металлических руд. Однако, как наука анал. химия начала складываться значительно позже - по мере развития производства. Английский ученый Роберт Бойль (1627 - 1691) считается основоположником качественного анализа, а гениальный русский ученый М.В. Ломоносов (1711-1765) является основателем химической науки в России, основоположником количественного анализа. Для аналитической химии важное значение имеет закон сохранения массы (1748), который гласит: «общая масса продуктов реакции равна общей массе веществ, вступивших в реакцию» - как частный случай закона сохранения материи - один из основных законов аналитической химии (в частности для расчетов в количественном анализе). Например, если из 100 г исходных продуктов получается 120 г новых продуктов, значит в реакции участвует ещё 20 г веществ из окружающей среды. Закон сохранения массы - основа стехиометрии и многих количественных законов химии, научное объяснение которой привело к созданию атомно-молекулярной теории. Стехиометрия включает вывод химических формул, составление уравнений химических реакций, расчеты, применяемые в химическом анализе. Термин ввел И. Рихтер (1792 - 94), обобщивший результаты своих определений масс кислот и оснований при образовании солей. Правила стехиометрии лежат в основе всех расчётов, связанных с уравнениями химических реакций. Бергман Торнберн Улаф, Клаус Карл Карлович, Севергин В. М.

2.2. Метод йодометрического титрования.

Титрование (от франц. titre – качество, характеристика) – один из методов количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, который полностью реагирует с анализируемым веществом. Например, если точно известно, какое количество гидроксида калия (в граммах или молях) израсходовано в реакции с соляной кислотой, то по уравнению реакции

KOH + HCl = KCl + H2O

легко рассчитать, сколько граммов (или молей) хлороводорода было в анализируемом растворе.

Все реакции, которые используются в количественном анализе, обязательно должны быть стехиометрическими. Для этих реакций коэффициенты, стоящие перед формулами реагентов, показывают, в каких количественных соотношениях находятся реагенты и продукты. Например, соотношение реагентов в реакции окисления щавелевой кислоты перманганатом калия в кислой среде в точности соответствует уравнению

5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H2O.

Поэтому эту реакцию можно использовать для точного определения концентрации перманганата в растворе, если известно количество израсходованной щавелевой кислоты (и наоборот). А вот рассчитать точно количество прореагировавшего с перманганатом калия алкена невозможно, так как эта реакция нестехиометрическая: при окислении из алкена образуется диол:

R-CH=CH-R + 2[O] = R-CH(OH)-CH(OH)-R,

который может окисляться далее с разрывом углерод-углеродной связи и образованием двух молекул с карбонильной группой (кислоты или кетона). При этом разные опыты, даже проведенные в одинаковых условиях, дадут немного разное количество продуктов и их соотношение; в органической химии выход реакции очень редко бывает в точности равным 100,00%.

Чтобы анализ был точным, необходимо, помимо полного протекания реакции, чтобы реагент добавлялся к анализируемому веществу малыми порциями (например, по одной капле разбавленного раствора), а также чтобы можно было надежно определить момент, когда реакция закончилась. Для выполнения второго условия применяют различные индикаторы.

Индикаторы бывают самые разные. Рассмотрим реакцию питьевой соды с уксусом:

NaHCO3 + CH3COOH = CH3COONa + CO2 + H2O.

Из этого уравнения следует, что 1 моль соды (84 г) полностью реагируют с 60 г уксусной кислоты. При этом выделяются пузырьки углекислого газа, которые и могут служить индикатором. Если к гидрокарбонату натрия известной массы добавлять по каплям уксус, пока не перестанет выделяться газ, то, измерив объем добавленного раствора и зная его плотность, легко рассчитать количество чистой уксусной кислоты в добавленном растворе и, следовательно, концентрацию уксуса.

Титрование на глаз выделяется далеко не во всех химических реакциях, да и заметить последний пузырек газа непросто, особенно если газ частично растворяется, а раствор имеет темную окраску. Поэтому обычно используют специальные индикаторы, изменение цвета которых свидетельствует о достижении конца реакции – так называемой точки эквивалентности.

Одни из самых распространенных индикаторов – кислотно-щелочные. Они применяются в тех случаях, когда в ходе титрования, т.е. постепенного добавления реагента к анализируемому раствору изменяется рН среды. Это происходит, например, если к анализируемому раствору щелочи добавляют раствор кислоты (или наоборот). Анализируемый раствор готовят по объему или по навеске (ее взвешивают на точных аналитических весах обычно до 0,1 мг), которую растворяют в мерной колбе точно известного объема (такие колбы могут иметь объем 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500 или 1000 мл). Небольшой объем анализируемого раствора отбирают из мерной колбы с помощью специальных мерных пипеток (их объем также определен с высокой точностью и составляет обычно 10, 20, 25 и 50 мл) и помещают в коническую колбочку для титрования. В эту колбочку по каплям при непрерывном перемешивании добавляют раствор реагента из бюретки до достижения точки эквивалентности.

Йодометрия - представляет один из изящных приемов объемного (титрования) анализа. Сюда отнесены все те приемы анализа которые так или иначе сводятся к количественному определению йода объемным путем. Вещества, анализ которых входит в круг этого рода определений, вообще говоря, можно разделить на две категории:

1) Работа с растворами I- содержащих веществ: йод и те вещества, которые выделяют его из KIили непосредственно, как, например, хлор, бром, или косвенным путем, как, напр., К 2 СrO 4 с HJО 4 или КСlO 3 с НCl и пр.; 2) соединения, которые окисляются в присутствии йода: SO 2, Аs 2O3 и прочие.

Йодометрический анализ витамина С относится к окислительному методу титрования, и, поэтому, выполняется по общим правилам выполнения подобных методов.

2.3. Витамин С – общая характеристика

Аскорбиновая кислота по вкусу напоминает лимонную кислоту и по своему внешнему виду представляет бесцветные кристаллы, растворимые в воде и спирте и нерастворимые в жирах и их растворителях. По химическому строению аскорбиновая кислота имеет родственную связь с сахаром. Существует несколько форм аскорбиновой кислоты, одна из которых, наиболее биологически активная, и является витамином С.

Рис. 1 Молекула и химическая формула аскорбиновой кислоты.

Аскорбиновая кислота хорошо растворяется в воде, но крайне нестойка и легко разрушается на свету кислородом воздуха, а также в присутствии железа и меди; более устойчива в кислотной среде, чем в щелочной.

Аскорбиновая кислота весьма чувствительна к повышению температуры, при нагревании ее раствора до 50оС при доступе воздуха она очень быстро разрушается. В сухом виде аскорбиновая кислота устойчива.

Впервые в чистом виде витамин С был выделен в 1928 году, а в 1932 году было доказано, что именно отсутствие аскорбиновой кислоты в пище человека вызывает такое заболевание, как цинга.Тяжкие страдания мореплавателей и путешественников, гибель полярных экспедиций были результатом дефицита аскорбиновой кислоты. Но лишь в 30-хгг. XXв. удалось выяснить, каково строение антицинготного фактора, который получил название "витамин С".

Витамин С, пожалуй, самый известный из витаминов. Он стимулирует рост, участвует в процессах тканевого дыхания, обмене аминокислот, способствует усвоению углеводов. Аскорбиновая кислота повышает сопротивляемость организма к инфекциям, интоксикациям химическими веществами, перегреванию, охлаждению, кислородному голоданию, одна из важнейших функций витамина С - синтез и сохранение коллагена - белка, который "цементирует" клетки и тем самым служит основой образования соединительных тканей. Коллаген скрепляет сосуды, костную ткань, кожу, сухожилия, зубы. Витамин С нормализует уровень холестерина в крови, способствует усвоению железа из пищи, требуется для нормального кроветворения, влияет на обмен многих витаминов. Важнейшая функция витамина С - антиоксидантная. Он противодействует токсическому действию свободных радикалов - агрессивных элементов, образующихся в организме при многих отрицательных воздействиях и заболеваниях. Аскорбиновая кислота участвует в выработке адреналина - гормона "боеготовности", увеличивающего частоту пульса, кровяное давление, приток крови к мускулам.

В организме человека аскорбиновая кислота не образуется. Суточная потребность в витамине С - 70-100 мг. Потребность в аскорбиновой кислоте повышается в условиях неблагоприятного климата. Так, в Антарктиде человеку нужно ежедневно принимать 250мг витамина С. При большой мышечной нагрузке, стрессовых ситуациях, большинстве заболеваний нужно увеличить его потребление.

3.Экспериментальная часть

3.1. Методика исследования и подготовка растворов

Перед началом эксперимента необходимо выбрать способ йодометрического титрования, собрать титровальную установку и приготовить растворы.

Для отладки способа используем вещества, содержание витамина С в которых нам известно. Для этого я использовал медицинскую аскорбиновую кислоту, содержание витамина С в которой 75 мг/таблетка.

Раствор для анализа был приготовлен из 0,56% таблетки и 100 мл дисцилированной воды, а раствор йода – 1 мл 5% настойки на 40 мл воды. При проведении титрования будет необходимо замерять объемы «уходящих» на титрование веществ. Рассмотрим методики (результаты см, в таблице №1):

1 методика (самый простой и доступный ист. 10):

Определение ведется главным образом при помощи серноватисто-натриевой соли Na 2S2O3, причём индикатором служит крахмал, который, как известно, дает со свободным йодом синее окрашивание.

На практике, данный способ оказался достаточно сложным к применению, так как легко пропустить точку титрования (точки, при которой происходит взаимодействие витамина С с йодом).

2 метод (ист. 10 доработанный):

Исключим из опыта крахмал.

Приготовим новую смесь с первоначальными отношениями и в раствор с витамином С прильем йод и дальнейшее титрование проведем до обесцвечивания раствора аскорбиновой кислоты с йодом при помощи тиосульфата натрия.

После обесцвечивания определим среду при помощи индикаторной бумаги, приготовленной Ерохиным Сергеем. Она показала кислотную среду. Разберемся почему.

При добавлении йода к аскорбиновой кислоте произошла окислительно-восстановительная реакция(1):

C6H8O6 + I2 = C6H6O6 + 2HI

C6H8O6 – 2e = C6H6O6

I2+ 2e= 2I-

При добавлении тиосульфата так же произошла окислительно-востановительная реакция, протекающая по уравнению (2):

I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI

Na2S2O3 – e = Na2S4O6

I2 + 2e = 2I-

Следовательно после обесцвечивания раствора в нем отсутствует йод в чистом виде, а значит теперь мы можем провести щелочное титрование, используя индикатор приготовленный Ерохиным Сергеем.

В итоге происходит полная нейтрализация йодоводородной кислоты щелочью:

NaOH+ HI= NaI+ H2O

Сокращенное ионное уравнение:

H++ OH-= H2O

Индикатор не подвел и показал изменения среды. Необходимые данные получены, дальнейшие просчеты будут в таблице для сравнения.

3 способ, родившийся во время проведения 2 опыта:

Использования в титровании лишь раствора витамина С и раствора йода в первоначальных отношениях.

Производим титрование раствора аскорбиновой кислоты раствором йода. Происходит обесцвечивание титрирующей смеси. Когда капля йода упавшая в колбу с анализируемой жидкостью и окрасит ее, то точка титрования будет достигнута.

Реакции будут происходить по уравнению 1.

Таблица №1, результаты использования методик 1-3.

вопросы	1 методика (источник 10)	2 методика Без крахмала	3 методика Только с йодом
Израсходовано I2	Неизвестно достижение/переход точки титрования	10 мл	5мл
Израсходовано Na2S2O3	Неизвестно достижение/переход точки титрования	4 мл (3%)	нет
Израсходовано NaOH	Неизвестно достижение/переход точки титрования	0,37 мл	нет
Число моль потраченных веществ для анализа состава ра-ра	Неизвестно достижение/переход точки титрования	n(NaOH)= 0,000485 моль (взят 3% ра-р плотностью 1,01 г/мл)	n(I2) = 0,00024 моль ( взят 0,0625% ра-р. Плотность чистого йода 4,94 г/мл)
Числовые значение промежуточных вычислений	Неизвестно достижение/переход точки титрования	n(HI) = 0,000485 моль	V(I2)чист= 0,0125 мл
Итоговое массовое значение витамина С.	Неизвестно достижение/переход точки титрования	42,679 мг	42,241 мг
Наглядная видимость точки титрования	Нет	Нет	Да
Индикаторная видимость точки титрования	Нет	Да	Нет

Выводы:

1. Метод 1 не дал точного ответа на точку титрования.

2. Методы 2 и 3 близки к эталонной норме (42 мг). Оба опыта достаточно просты и разница в их применении, лишь в окраске анализируемого раствора. (для прозрачных подходит 3, для окрашенных 2).

3.2. Анализ содержания витамина С в соке мандарина.

Проведение эксперимента основывается на методике 3(так как получаемый раствор не окрашен)

Подготовка образца и анализ результатов:

1. Взяв одну дольку и выдавив сок (V=10мл)

2. Разводим его в соотношении 1:10 (сок : вода).

3. Получаем прозрачную жидкость и можем использовать метод 3. (используем прежнюю концентрацию I2) .

4. Проводим анализ полученных результатов: масса чистого израсходованного йода 0,0487г или израсходовали 0,00018 моль вещества.

5. Рассчитываем массу витамина С:

Уравнения необходимые для расчета:

C6H8O6+ I2= C6H6O6+ 2HI

C6H8O6 – 2e = C6H6O6

I2+ 2e= 2I-

по расчетам выходит, что в 10 мл сока содержится примерно 31,68 мг витамина С или 3,168 мг/мл.

3.3. Рекомендации.

В результате исследования были выведены способы йодометрического титрования, и сделаны следующие рекомендации:

· Не стоит брать слишком много анализируемого вещества.

· Не стоит использовать сильно концентрированные растворы анализируемых веществ.

· Начинать титрование стоит веществом концентрацией не менее, описанного в работе, при долгом титровании, можно понижать концентрацию раствора для достижения более точных результатов.

· Использовать чистую посуду при каждом титровании (даже если вы понижаете концентрацию титрующей смеси, стоит промывать титровальную установку).

· Проверять достижение точки титрования раз в 3-5 капель.

4. Заключение.

1. Изучив литературу по теме работы, мы установили, что йодометрическое титрование – является доступным и точным способом для определения количественного вещества.

2. В ходе проведения работы были найдены методики количественного определения витамина С в окрашенных и неокрашенных растворах.

3. Благодаря данной работе вы можете выполнять йодометрический анализ в домашних условиях по 2 и 3 методу (ист. 14).

4. Благодаря йодометрическому титрованию можно определять не только количественный состав покупаемых продуктов, но и место произрастания фруктов (источник 10), а также лекарственных препаратах от простуды.

5.Список литературы

1. Детская энциклопедия/Вещество и энергия/Том 3 – М.: Издательство «Педагогика», 1973.

2. Тюкавкина Н.А. Биоорганическая химия: Учебник для вузов / Н.А. Тюкавкина, Ю.И. Бауков. – М.: Дрофа, 2004. – 544с. (с. 367 – 368).

3. Химия. Пособие- репетитор для поступающих в вузы // 2-е изд., перераб. и доп. – Ростов н/ Д: изд. «Феникс», 2000. – 768с.

4. Курс аналитической химии /Цитович И.К./ 7-е изд., стер.-СПб .: изд. «Лань», 2004.-496 с. (с. 312-323).

5. Ольгин О. Опыты без взрывов. – М.: Химия, 1986.

6. Сало В. М. Витамины и жизнь. – М.: Наука, 1969

7. Химия. 10 класс: Учеб. Для общеобразоват. учреждений /О. С. Габриелян; Под. Ред. В. И. Теренина. – 4-е изд., стереотип. – М.: Дрофа, 2003. (с. 241 – 248)

8. http://www.vitaminas.ru/vitamin_c.html

9. www.xumuk.ru/biologhim/079.html?_openstat

10. http://chemistry-chemists.com/N9_2009/151-161.pdf

11. http://kurs.ido.tpu.ru/courses/Analyt_chem_1/tema14.htm

12. http://www.wikiznanie.ru/ru-wz/index.php/%D0%99%D0%BE%D0%B4%D0%BE%D0%BC%...

13. http://www.krugosvet.ru/enc/nauka_i_tehnika/himiya/TITROVANIE.html

14. Реферат:«Природные красители как альтернатива химическим индикаторам»/Ерохин С.И.